Livellu d'alta purezza di preparazione 1,1,3-tricloroacetone

Abstract: acetone catalysed chloride è pruduciutu da a cristallizazione di solventi in 1,1,3-tricloroacetone cù una purezza elevata di micca menu di 99,0%, cù un rendimentu di 45% o Parole chjave: 1,1,3-tricloroacetone; sintesi; alta purezza

----------.Prefazione

1,1,3■ trichloroacetone hè un intermediate impurtante in a pruduzzione di l'acidu folicu. Attualmente, 1,1,3.acetone trichloropacetone, longu ciclu di produzzione (48 ore), poca selettività, bassu rendiment, 1,1,3- U cuntenutu di trichloropacetone hè solu circa 17%, dopu à l'estrazione di l'acqua, u so cuntenutu hè solu 51,9%. È u costu di produzzione hè altu, a correzione di u produttu hè bassu. Tutti portanu à un altu costu di produzzione di l'acidu folicu domesticu, difficiuli di migliurà u cuntenutu è altri. prublemi.L'autore leghje un gran numaru di documenti naziunali è stranieri.Dopu parechji esperimenti è studii, avemu aghjustatu un catalizzatore è cuntrullatu a velocità di u cloru fou, riducendu u tempu di reazione à 1,1,3-3 trichloropacetone in 24 ore, è a cristallizazione di 1,1,3-3 trichloropacetone cun purezza più grande di 99% è u rendimentu di più di 45%.

II.Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

In un fiasconu à quattru collu cù un condensatore sfericu di 500 ml, una certa quantità di acetone è catalizzatore sò stati agitati è alimentati à u cloru à una temperatura di reazione di 10 ~ 30 W. Iniziate a timing, cessate di passà per u cloru parechje ore dopu a reazione, è cuntinueghja. stirring for 1 hour. Un solvente speciale cum'è materiale hè statu aghjuntu à a mistura resultanti, stirred for 1 hour while cooled to 10 ° C cristallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazione selettiva di a purità di trichloroacetone

Cromatografu di gas Varin 3700, colonna di riempimentu QF・1 è detector FID sò stati usati per determinà selettivamente u prufittu di purità di u pruduttu è a suluzione di cloruru.

1. I risultati di a discussione
2. L'influenza di u catalizzatore nantu à a selettività di u cloru dimustrava a selettività di a clorazione di l'acetone

Grande influenza, a Tabella 1 elenca un inseme di risultati sperimentali. Da a Tabella 1, a selettività minima di 1,1,3-tricloroacetone hè significativamente aumentata (circa 19,1%) senza catalizzatore, è

　　catalyseur amine cumpostu hè u megliu, fin'à 57.5% o.Test cundizioni: Innl acetone, 3nr) l chlorine, catalyseur 0.6g, temperature 1030 ° C,

tempu 18 hours.In 12 ore va: 3.9 Cao h;2

〜7 hours,vq:27 Cao h;7〜18 hours,VQ:3.9 to h.Table 1.Effetti di u catalizzatore nantu à a selettività di u produttu

1. Effettu di a velocità di u cloru nantu à a reazione

L'esperimentu hà truvatu chì u cloru uniformu avia una selettività di u produttu poveru, migliurà significativamente a selettività di u produttu è u rendiment.