Cunnisciuta ancu cum'è dimetilanilina, liquidu oliu da incolore à giallu chjaru, odore irritante, in aria o sottu à u sole, faciule da ossidà. Densità relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, puntu di congelazione 2.0 ℃, puntu di ebullizione 193 ℃, puntu di flash (apertura) 77 ℃, puntu d'ignizione 317 ℃, viscosità (25 ℃) 1.528 MPa ·s, indice di rifrazione (N20D) 1.5584. Solubile in etanolu, etere, cloroformu, benzene è altri solventi organici. Pò dissolve una varietà di cumposti organici. Leggermente solubile in acqua. Infiammabile, brusgia in focu apertu, vapore è aria per furmà una miscela esplosiva, limite esplosivu di 1.2% ~ 7.0% (vol). Alta tossicità, alta decomposizione termica di u rilasciu di gas anilina tossicu. Pò esse assorbitu attraversu a pelle è tossicu, LD501410mg / kg, a cuncentrazione massima permessa in aria hè 5mg / m3.
Metodi di almacenamentu
1. Note di almacenamentu [25] Conservate in un magazzinu frescu è ventilatu. Tenite luntanu da u focu è da u calore. Mantene u cuntinente sigillatu. Deve esse almacenatu separatamente da acidi, alogeni è prudutti chimichi alimentari, è ùn deve esse mischiatu. Equipate cù a varietà è a quantità currispundenti di equipaggiamenti antincendiu. L'area di almacenamentu deve esse dotata di equipaggiamenti di trattamentu d'emergenza per e perdite è di materiali di almacenamentu adatti.
2. Sigillatu in un tamburu di ferru, 180 kg per barile. Conservà in un locu frescu è ventilatu. Conservà è trasportà secondu e regulazioni di l'articuli inflammabili è tossichi.
I metudi sintetichi
1. Per via di anilina è metanolu in presenza di acidu sulfuricu, per via di una reazione à alta temperatura è alta pressione. Flussu di u prucessu: 1. Aghjunghje 790 kg di anilina, 625 kg di metanolu è 85 kg di acidu sulfuricu (100% d'ammoniu) à u reattore, cuntrullà a temperatura 210-215 ℃ è a pressione 3,1 MPa, reagisce per 4 ore, poi rilasciare a pressione, scaricare u materiale in u separatore, neutralizà cù 30% d'idrossidu di sodiu, lascià riposà è separà u sale d'ammoniu quaternariu inferiore. Dopu, reazione d'idrolisi à 160 ℃, 0,7-0,9 MPa per 3 ore, l'idrolizatu risultante è l'oliu superiore sò stati cumminati cù lavaggio cù acqua è distillazione à vuoto per ottene u pruduttu finitu.
2, cù metanolu è anilina cum'è materie prime, sottu à cundizione di metanolu eccessivu, pressione atmosferica, 200-250 ℃, attraversu a sintesi di catalizatore d'alumina. Quota di cunsumu di materie prime: anilina 790 kg / t, metanolu 625 kg / t, acidu sulfuricu 85 kg / t. A preparazione di laburatoriu pò fà reagisce l'anilina cù u fosfatu di trimetilu.
3. Anilina è metanolu mischiati (N anilina: N metanolu ≈ 1:3) è iniettati in u reattore equipatu di catalizatore à una velocità spaziale di 0,5 h-1 attraversu una pompa di dosaggio alternativa senza impulsi. L'effluente di reazione entra prima in u separatore di gas-liquidu in vetru, è u liquidu raccoltu in a parte inferiore di u separatore hè cacciatu regularmente per l'analisi cromatografica.
4. In u 2001, l'Università di Nankai è a Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd anu sviluppatu inseme un catalizatore di metilazione di l'anilina assai efficiente per realizà a sintesi in fase gassosa di N, N-dimetilanilina. U prucessu hè u seguente: Dopu chì l'anilina liquida hè stata mischiata cù u metanolu in proporzione, hè vaporizzata in una torre di vaporizazione è poi inserita in un reattore tubulare cù una velocità spaziale di 0,5-1,0 h-1 (u lettu fissu di u reattore tubulare hè dotatu di un catalizatore solidu nanometricu supportatu) per una pruduzzione cuntinua à 250-300 ℃ è pressione atmosferica. U rendimentu di DMA hè superiore à 96%.
Metudu di raffinazione: spessu cuntene anilina, N-metilanilina è altre impurità. Durante a raffinazione, a N, N-dimetilanilina hè dissolta in 40% d'acidu sulfuricu è si effettua a distillazione à vapore. L'idrossidu di sodiu hè aghjuntu per rende lu basicu. A distillazione à vapore cuntinueghja. U distillatu hè siparatu in un stratu acquosu è seccu cù idrossidu di potassiu. Distillazione à pressione atmosferica in presenza di anidride acetica. U distillatu hè statu lavatu cù acqua per eliminà tracce di anidride acetica, poi seccu cù idrossidu di potassiu, seguitu da ossidu di bariu è distillazione decompressa in un flussu d'azotu. Altri metudi di raffinazione includenu l'aghjunta di 10% d'anidride acetica è u reflux per parechje ore per eliminà l'amine primarie è secundarie. Dopu u raffreddamentu, aghjunghje un eccessu di 20% d'acidu cloridricu è estrae cù etere. U stratu d'acidu cloridricu hè statu resu alcalinu aghjunghjendu alcali, è poi estrattu cù etere. U stratu d'etere hè statu seccu cù idrossidu di potassiu è poi distillatu sottu pressione sottu azotu. A N, N-dimetilanilina pò ancu esse cunvertita in picronatu, ricristallizzata à un puntu di fusione custante cù una soluzione acquosa calda di idrossidu di sodiu à 10% per decompone u picronatu. Estrae cù etere, lavate cù acqua è asciugate dopu a distillazione in vuoto.
5. L'anilina, u metanolu è l'acidu sulfuricu sò mischiati in proporzione è cundensati in l'autoclave. Dopu chì u pruduttu di reazione hè statu recuperatu per via di u rilassamentu di a pressione, si aghjusta alcali per a neutralizazione, a separazione, è dopu u pruduttu hè ottenutu per distillazione à u vacuum.
6. A reazione di metilazione di l'anilina è di u fosfatu di trimetilu pò pruduce N, N-dimetilanilina: poi estratta cù etere, distillazione secca.
7. A N,N-dimetilanilina pò esse sintetizzata aghjunghjendu una mistura d'anilina è metanolu à u rapportu di 1: 3,5 in un lettu cataliticu di catalizatore Ziegler Cu-Mn o Cu-Zn-Cr à 280 ℃. A N,N-dimetilanilina risultante hè raccolta in l'unità di distillazione di 54 piastre in a gamma di 193 à 195 ℃ è imballata in buttiglie di vetru marrone. Per a cromatografia di preparazione, a N,N-dimetilanilina pura, l'azotu pò esse u gas vettore, in a cromatografia di preparazione cù a colonna Ben 犅 yaku iniettata a rettificazione di N,N-dimetilanilina, attraversu a separazione è a raccolta di a frazione di piccu di u cumpunente principale, è dopu in u sigillu di l'ampolla di vetru pò esse.
U scopu principale
1. Una di e materie prime basiche per a pruduzzione di coloranti à basa di sale (coloranti trifenil metanu, ecc.) è coloranti basichi, e varietà principali sò giallu brillanti alcalinu, viola alcalinu 5GN, verde alcalinu, blu lacu alcalinu, rossu brillanti 5GN, blu brillanti, ecc. N, N-dimetilanilina in l'industria farmaceutica per a fabricazione di cefalosporina V, sulfamilamide B-metossimidina, sulfamilamide dimetossimidina, fluorouracile, ecc., in l'industria di e fragranze per a fabricazione di vanillina, ecc. 2. Adupratu cum'è solvente, cunservante di metalli, agente di polimerizazione di resina epossidica, acceleratore di polimerizazione di resina poliestere, catalizatore per a polimerizazione di cumposti d'etilene, ecc. Hè ancu adupratu in a preparazione di coloranti trifenil metanu basichi, coloranti azoici è vanillina. 3. Stu pruduttu hè adupratu cum'è catalizatore per a fabricazione di plastiche di schiuma di poliuretanu cù cumposti organici di stagnu. Adupratu ancu cum'è acceleratore di vulcanizazione di gomma, esplosivi, materie prime farmaceutiche. Hè una di e materie prime basiche per a pruduzzione di coloranti à basa (coloranti trifenil metani, ecc.) è coloranti basichi. E varietà principali sò u giallu brillanti basicu, u viola basicu BN, u verde basicu, u blu lacu basicu, u rossu brillanti 5GN, u blu brillanti, ecc. N, N-dimetilanilina in l'industria farmaceutica per a fabricazione di cefalosporina V, sulfamilamide N-metossimidina, sulfamilamide-dimetossimidina, fluorouracile, ecc., in l'industria di e fragranze per a fabricazione di vanillina, ecc. 4. Adupratu cum'è acceleratore di polimerizazione di resina epossidica, resina poliestere è adesivo anaerobicu, affinchì l'adesivo anaerobicu possi esse polimerizatu rapidamente. Pò ancu esse adupratu cum'è solvente, catalizatore per a polimerizazione di cumposti d'etilene, cunservatore metallicu, assorbitore ultraviolettu per i cosmetici, sensibilizatore di luce, ecc. Adupratu ancu in a fabricazione di coloranti basichi, coloranti dispersi, coloranti acidi, coloranti solubili in oliu è spezie (vanillina) è altre materie prime. 5. Reagente adupratu per a determinazione fotometrica di nitriti. Hè ancu adupratu cum'è solvente è in a sintesi urganica. 6. Adupratu cum'è intermediu di colorante, solvente, stabilizzante, reagente analiticu.
Data di publicazione: 25 di maghju 2021






