Abstract: acetone catalysed chloride è pruduciutu da a cristallizazione di solvente à 1,1,3-tricloroacetone cù alta purezza di micca menu di 99,0%, cù un rendimentu di 45% o Parole chjave: 1,1,3-tricloroacetone; sintesi; alta purezza

———-. Prefazione

1,1,3■ trichloroacetone hè un intermediate impurtante in a pruduzzione di l'acidu folicu. Attualmente, 1,1,3.acetone trichloropacetone, ciculu di pruduzzione longu (48 ore), poca selettività, bassu rendiment, 1,1,3- U cuntenutu di trichloropacetone hè solu circa 17%, dopu à l'estrazione di l'acqua, u so cuntenutu hè solu 51,9%. E u costu di produzzione hè altu, a correzione di u produttu hè bassu. Tutti portanu à un altu costu di produzzione di l'acidu folicu domesticu, difficiuli di migliurà u cuntenutu è altri. prublemi.L'autore leghje un gran numaru di documenti naziunali è stranieri. Dopu parechji esperimenti è studii, avemu aghjustatu catalizzatore è cuntrullatu a velocità di u cloru fou, riducendu u tempu di reazione à 1,1,3-3 trichloropacetone in 24 ore, è a cristallizazione di 1,1,3-3 trichloropacetone cun purezza più grande di 99% è u rendimentu di più di 45%.

II. Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

In un fiasconu à quattru collu cù un condensatore sfericu di 500 ml, una certa quantità di acetone è catalizzatore sò stati agitati è alimentati à u cloru à una temperatura di reazione di 10 ~ 30 W. Iniziate u timing, cessate di passà per u cloru parechje ore dopu a reazione, è cuntinueghja. stirring for 1 hour. Un solvente speciale cum'è materiale hè statu aghjuntu à a mistura resultanti, stirred for 1 hour while cooled to 10 ° C cristallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazione selettiva di a purità di trichloroacetone

Cromatografu di gas Varin 3700, colonna di riempimentu QF・1 è detector FID sò stati usati per determinà selettivamente u prufittu di purità di u pruduttu è a suluzione di cloruru.

1. I risultati di a discussione
2. L'influenza di u catalizzatore nantu à a selettività di u cloru dimustrava a selettività di a clorazione di l'acetone

Grande influenza, a Tabella 1 elenca un inseme di risultati sperimentali. Da a Tabella 1, a selettività minima di 1,1,3-tricloroacetone hè significativamente aumentata (circa 19.1%) senza catalizzatore, è

　　catalyseur amine cumpostu hè u megliu, fin'à 57.5% o.Test cundizioni: Innl acetone, 3nr) l cloru, catalyseur 0.6g, temperature 1030 ° C,

tempu 18 ore.In 12 ore va:3.9 Cao h;2

〜7 hours,vq:27 Cao h;7〜18 hours,VQ:3.9 to h.Table 1.Effetti di u catalizzatore nantu à a selettività di u produttu

1. Effettu di a velocità di u cloru nantu à a reazione

L'esperimentu hà truvatu chì u cloru uniformu avia una selettività di u produttu poveru, migliurà significativamente a selettività di u produttu è u rendiment.

A Tabella 2 elenca un set di dati di prova.

Tabella 2 Effetti di a velocità di pass-chlorine nantu à a selettività di u produttu

Test^condizione:]Piastra di Petri 1 acetone, catalizzatore: classe composite 0.6go

L'esperimentu truvò chì u fluchlorine era prima (12 ore) è più tardi (8 24 h), a maiò parte di u cloru scappa chì a reazione hè stata lenta è u mediu (28 h) hè stata rapida. Quandu u gasu di cloru hè firmatu, a selettività di u produttu è u rendiment. sò significativamente ridutta.I risultati dimustratu chì 1,1,3 pruducia assai più lento chè

1,1-dicloroacetone.Durante a reazione cù

cloruro, cloruro, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hè_II.chlorination nant'à u gruppu submethyl era assai

più veloce di u gruppu metile

L'autore crede chì u prucessu di reazzione di u prucessu di generazione di acetone chloride hè:

A reazzione hè fatta cù V1 1 2-5 cum'è u prucessu principale.

Sicondu i dati di a Tabella 2, l'ordine di velocità di reazione di ogni passu hè

　　V2^”3^1 2 5>V4

Sicondu a velocità di reazione di ogni passu,

Pò esse vistu da i dati di a Tabella 3 chì, per via di a piccula differenza di puntu di ebollizione trà 1,1,3.trichloroacetone è derivati, hè generalmente difficiule di separà l'estrazione di l'acqua è a separazione hè un mezzu simplice. i prudutti ponu esse eliminati, a purità hè difficiule

cuntrullemu a velocità di u cloru di passaghju in ogni stadiu,

per ottene u scopu di riduce u tempu di u cloru di passaghju è inibisce a selettività di aumentà a velocità di reazione secundaria da 1,1,3 trichloroacetone.

1. Purificazione di cristalli idratati Sicondu a literatura, di solitu u

U liquidu di cloru di acetone hè estratto o raffinatu da l'acqua per aumentà u cuntenutu di 1,1,3-tricloroacetone, è l'autore hà utilizatu 1,1,3-tricloroacetone per a cristallizazione da altri prudutti.

A Tabella 3 elenca a purezza di u produttu ottenuta da i diversi metudi di separazione.

Tabella 3. Purezza di u pruduttu ottenuta da i diversi metudi di separazione

A purezza di u pruduttu righjunghji più di 99%, è u rendiment hè ancu u più altu in parechji metudi, finu à 45% o.1 U metudu richiede un cuntenutu di 1,1,3-tricloroacetone di K più di 50% in u cloru. suluzione.

Selezziunate un catalizzatore amminicu cumpostu adattatu, cuntrullà u bloccu lento di cloru in principiu è tardu à 10 ~ 30 ° C, pò fà u cloruru di 1,1,3-tricloroacetone, purificatu da cristallizazione di solvente speciale, uttene un pruduttu cristalinu cù micca menu di 99,0%, cù rendiment. di 45%, ma 1,1,3-tricloroacetone in suluzione di cloruru deve esse più di 50% o.CEO di Athena

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