Riassuntu: cloruru catalizatu da acetone è pruduttu da cristallizazione di solvente à 1,1,3-tricloroacetone cù una purezza elevata di micca menu di 99,0%, cù un rendimentu di 45% Parole chjave: 1,1,3-tricloroacetone; sintesi; alta purezza

Prefazione

1,1,3■tricloropacetone hè un intermediu impurtante in a pruduzzione di l'acidu folicu. Attualmente, 1,1,3.acetone trichloropacetone, ciclu di pruduzzione longu (48 ore), scarsa selettività, bassu rendimentu, u cuntenutu di 1,1,3-tricloropacetone hè solu circa 17%, dopu l'estrazione di l'acqua, u so cuntenutu hè solu 51,9%. È u costu di pruduzzione hè altu, a currezzione di u produttu hè bassa. Tutti questi portanu à alti costi di pruduzzione di l'acidu folicu domesticu, difficultà di migliurà u cuntenutu è altri prublemi. L'autore hà lettu un gran numeru di documenti domestichi è stranieri. Dopu à parechji esperimenti è studii, avemu aghjustatu catalizatore è cuntrullatu a velocità di u cloru fou, riducendu u tempu di reazione à 1,1,3-3 trichloropacetone in 24 ore, è cristallizazione di 1,1,3-3 trichloropacetone cù una purezza superiore à 99% è un rendimentu di più di 45%.

II. Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

In un matrazzu à quattru colli cù un condensatore sfericu di 500 ml, una certa quantità d'acetone è di catalizatore hè stata agitata è alimentata à u cloru à una temperatura di reazione di 10 ~ 30 W. Cuminciate a cronometrazione, interrompite u passaghju per u cloru parechje ore dopu a reazione è cuntinuate à mischjà per 1 ora. Un materiale speciale simile à un solvente hè statu aghjuntu à a mistura risultante, agitata per 1 ora mentre era raffreddata à 10 ° C di cristallizazione, estraendu 1,1,3-tricloroacetone.

1. 1,1,3. Determinazione selettiva di a purità di a tricloroacetone

U cromatografu à gas Varin 3700, a colonna di riempimentu QF・1 è u rilevatore FID sò stati utilizati per determinà selettivamente a purità di u pruduttu è di a suluzione di cloruru.

1. Risultati di a discussione
2. L'influenza di u catalizatore nantu à a selettività di u cloruru hà dimustratu a selettività di a clorurazione di l'acetone

Grande influenza, a Tavula 1 elenca un inseme di risultati sperimentali. Da a Tavula 1, a selettività minima di 1,1,3-tricloroacetone hè significativamente aumentata (circa 19,1%) senza catalizatore, è

　　U catalizatore di amina cumposta hè u megliu, finu à 57,5% o. Cundizioni di prova: acetone innl, 3nr) l cloru, catalizatore 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

tempu 18 ore. In 12 ore va: 3,9 Cao h; 2

〜7 ore, vq: 27 CaO h; 7〜18 ore, VQ: da 3,9 à h. Tavula 1. Effetti di u catalizatore nantu à a selettività di u pruduttu

1. Effettu di a velocità di u cloru nantu à a reazione

L'esperimentu hà trovu chì u cloru uniforme avia una scarsa selettività di u produttu, migliurendu significativamente a selettività è u rendimentu di u produttu.

A tavula 2 elenca un inseme di dati di prova.

Tavula 2 Effetti di a velocità di u passaghju di u cloru nantu à a selettività di u pruduttu

Cundizione di prova:] Piastra di Petri 1 acetone, catalizatore: cumpostu di classe 0.6go

L'esperimentu hà trovu chì u flucloru era prestu (12 ore) è dopu (8 24 h), a maiò parte di u cloru scappò chì a reazione era lenta è u mediu (28 h) era veloce. Quandu u gasu di cloru hè firmatu, a selettività di u pruduttu è u rendimentu sò significativamente ridutti. I risultati anu dimustratu chì 1,1,3 hè pruduttu assai più lentamente chè

1,1-dicloroacetone. Durante a reazione cù

cloruru, cloruru, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hè_II.A clorurazione nantu à u gruppu submetilicu era assai

più veloce chè nantu à u gruppu metilu. Dunque, u

L'autore crede chì u prucessu di reazione di generazione di cloruru d'acetone hè:

A reazione hè realizata cù V1 1 2-5 cum'è prucessu principale.

Sicondu i dati di a Tavula 2, l'ordine di velocità di reazione di ogni passu hè

　　V2^”3^1 2 5>V4

Sicondu a velocità di reazione di ogni passu,

Si pò vede da i dati di a Tavula 3 chì, per via di a piccula differenza di puntu d'ebullizione trà 1,1,3.tricloroacetone è i sottoprodotti, hè generalmente difficiule di separà l'estrazione di l'acqua è a separazione hè un mezzu simplice. Ancu s'è a maiò parte di i prudutti I ponu esse eliminati, a purità hè difficiule.

Cuntrullemu a velocità di passaghju di u cloru in ogni tappa,

per ottene u scopu di riduce u tempu di passaghju di u cloru è inibisce a selettività di aumentà a velocità di reazione secundaria da 1,1,3 tricloroacetone.

1. Purificazione di cristalli idratati Sicondu a literatura, di solitu u

U liquidu di cloruru d'acetone hè estrattu o raffinatu da l'acqua per aumentà u cuntenutu di 1,1,3-tricloroacetone, è l'autore hà utilizatu 1,1,3-tricloroacetone per a cristallizazione da altri sottoprodotti.

A tavula 3 elenca a purità di u pruduttu ottenuta da i diversi metudi di separazione.

Tavula 3. Purezza di u pruduttu ottenuta da i diversi metudi di separazione

per migliurà ulteriormente. A purità di u pruduttu righjunghje più di 99%, è u rendimentu hè ancu u più altu in parechji metudi, finu à 45%.1 U metudu richiede un cuntenutu di 1,1,3-tricloroacetone di K più di 50% in a suluzione di cloruru.

Selezziunate un catalizatore di amina cumposta adatta, cuntrullate u bloccu lentu di u cloru à l'iniziu è à a fine à 10 ~ 30 ° C, pò fà cloruru di 1,1,3-tricloroacetone, purificatu da cristallizazione di solvente speciale, ottene un pruduttu cristallinu cù micca menu di 99,0%, cù un rendimentu di 45%, ma 1,1,3-tricloroacetone in soluzione di cloruru deve esse più grande di 50%.CEO di Athena

Whatsapp/wechat: + 86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

direttore generale@mit-ivy.com

　　AGGIUNGI：Pruvincia di Jiangsu, Cina