Da una banda, l'invenzione furnisce un metudu di purificazione di 1,1,3-tricloroacetone, induve u metudu comprende i seguenti passi

Flash:

(1) 1,1, 3-trichloroacetone crude mischju cù l'acqua;

(2) Recristalizazione di a suluzione superiore dopu à stà;Cum'è

(3) i cristalli solidi recristallizzati sò filtrati è lavati cù l'acqua;

Induve, in u Passu (1), u rapportu di pesu di u citatu 1,1, 3-tricloroacetone crudu à a quantità di acqua hè 1.0,1-2).

Preferibilmente, in u Passu (1), u rapportu di pesu di u pruduttu crudu 1,1, 3-tricloroacetone à a quantità di acqua pò esse 1:

(0,4-0,6), ottimizatu in più cum'è 1: 0,5;In l'invenzione, a dosa di 1,1, 3-tricloroacetone pruduttu crudo è acqua hè cuntrullata in u sopra.

A gamma di alta purità 1,1, 3-tricloroacetone pò esse ottenuta.

Sicondu a presente invenzione, in u passu (1), u pruduttu crudu 1,1, 3-tricloroacetone è l'acqua pò esse preparatu à una temperatura di 10-50 ℃.

Imbulighjate per 10-30 minuti in e cundizioni, è poi lasciate per 10-30 minuti;Preferibilmente, in u Passu (1), hà dettu 1,1, 3-tricloropropile

A cetone cruda hè stata mischjata cù l'acqua à una temperatura di 30-35 ℃ per 25-30 minuti, è dopu si ferma per 10-15 minuti;In u presente invenzione

, aduprendu 1,1, 3-tricloroacetone crudo cum'è materia prima, in u caldu di reazzione, mischju cù l'acqua, agitatu à una certa temperatura dopu à standing.

Delaminazione.Dopu a delamination, a capa di l'oliu inferjuri hè sguassata, principarmenti sguassate impurità di cloru elevatu è abbandunà a suluzione superiore per l'usu più tardi.

Sicondu l'invenzione, in u passu (1), u 1,1, 3-tricloroacetone crudo hè mischju cù l'acqua è pò ancu esse agitatu.

Cundizioni, in quale ùn ci hè micca una limitazione specifica nantu à e cundizioni di agitazione è l'equipaggiu, sempre chì l'1,1, 3-tricloroacetone pò esse grossu.

U pruduttu pò esse mischju uniforme cù l'acqua.Preferibilmente, a tarifa di mischju hè 100-300r / min.

In a presente invenzione, l'acqua hè preferibile acqua deionizzata.

Sicondu l'invenzione, in u passu (2), e cundizioni di recristallizazione ponu esse: temperatura da 0 à 35 ℃, tempu da 0,5 -

10 ore, preferibbilmente, a recristalizazione hè realizata à un ritmu di agitazione di 50-300 RPM;Preferibilmente, u reknot

L'acqua hè ancu aghjuntu in u prucessu di cristallizazione, induve l'acqua hè aghjuntu à una tarifa di 200-600 ml / min;In queste cundizioni, l'efficienza di recristallizazione

U fruttu hè bonu.

[0034] In più, e cundizioni di recristallizazione sò: una temperatura di 10-15 ℃, un tempu di 2-3 ore, è e cundizioni di recristallizazione.

U cristallu hè agitatu à una tarifa di 100-200 RPM è l'acqua hè aghjuntu à una tarifa di 300-500 ml / min.

In queste cundizioni, l'effettu di recristalizazione hè megliu.

In a presente invenzione, a temperatura di ricristalizazione descritta in u passu (2) hè più bassu di quella di 1,1, 3-tricloroacetone in u passu (1)

A temperatura à quale u pruduttu hè mischju cù l'acqua.

Sicondu l'invenzione, in u Passu (3), a mistura di reazzione dopu u Passu (2) pò esse filtrata da a pressione chjusa, o pò esse filtrata.

I cristalli solidi sò ottenuti pressendu direttamente à traversu a piastra sieve à u fondu di u reattore.In a presente invenzione, l'aria è / o l'azotu sò preferibilmente utilizati

A filtrazione di pressione, hè megliu aduprà nitrogenu per a filtrazione di pressione, è a pressione pò esse 0,1-0,2 MPa, preferibile 0,12 -

0. 18 mpa.

Sicondu l'invenzione, u cristallu precipitatu dopu a filtrazione di pressione hè lavatu cù l'acqua, induve l'acqua detta hè lavata.

Ùn ci hè micca un limitu specificu, per esempiu, pudete sceglie 1-2kg di lavare spray d'acqua sottu a cundizione di a temperatura di 2-25 ℃, è spray.

Ùn ci hè micca un limitu di velocità specifica.

Sicondu l'invenzione, a purezza di u pruduttu 1,1, 3-tricloroacetone crudo pò esse 50-65% in pesu.

Pagine 3/6 di istruzzioni

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A presente invenzione, invece, furnisce ancu un acidu folicu chì hè preparatu per qualsiasi di i metudi descritti sopra.

Una suluzione aquosa di 1,1, 3-tricloroacetone hè direttamente utilizata per preparà l'acidu folicu.

L'operazione di u metudu di purificazione di l'invenzione, cum'è l'estrazione stratificata, a filtrazione di cristallizazione è cusì, pò esse realizatu in un sistema chjusu.

Amichevule à l'ambiente, è riduce assai a generazione di l'acqua residuale, senza scarti di solventi organici è gasi di scarti organici;Inoltre, u metudu di purificazione

Nisun solventi organici sò intrudutti, è l'impurità di u cloru elevatu sò eliminati durante u prucessu di purificazione, cusì ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu.

U metudu usa l'acqua cum'è solvente di cristallizazione, è a suluzione aqua purificata di 1,1, 3-tricloroacetone hè direttamente aduprata per a produzzione di l'acidu folicu.

U rendiment tutale di l'acidu folicu pò esse aumentatu da 5% in pesu, è a purità hè sopra à 99,2% in pesu, chì pò ottene una alta qualità.

Di l'acidu folicu.

L'invenzione hè descritta in dettagliu per mezu di e realizazioni sottu.

[0042] In e seguenti forme di realizazione è proporzioni, salvu s'ellu ùn hè micca specificatu altrimenti, i materiali utilizati sò dispunibuli per compra cummerciale, salvu chì altrimenti specificatu.

U metudu usatu hè u metudu cunvinziunali in stu campu.

U mudellu di cromatografia di gasu era GC-2014, acquistatu da Shimadzu Company.

L'1,1, 3-tricloroacetone preparatu da u metudu di purificazione di l'invenzione attuale [0047] hè purificatu in un reactore di 50 litri equipatu cù una piastra di filtrazione di filtru in u fondu [0048] Prima, a purezza di 1,1 hè 65. % in pesu, 3-tricloroacetone 20Kg è acqua 10Kg in u caldu di reazzione mischju in 24 stirring per 12 minuti, induve a velocità di agitazione hè 200r / min, in u prucessu di agitazione per aghjunghje l'acqua, l'acqua à una tarifa di 300 ml / min. , è dopu a mistura si ferma per 10 minuti, siparata da a capa d'oliu inferjuri, sguassate impurità di cloru altu;Siconda, a temperatura di a suluzione superiore hè stata abbassata à 5 è agitata durante 2 ore à una freccia di 100r / min.Allora, u cristallu solidu hè stata ottenuta direttamente à traversu a piastra sieve à u fondu di u caldu di reazzione per filtrazione di pressione di nitrogenu à una pressione di 0,1 MPa, è poi spruzzatu è lavatu cù 2 kg d'acqua fridda.U pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 9,8 kg, è u purità cromatografica (GC) era 96,8% in peso [0051] L'operazione implicata in stu metudu di purificazione, cum'è stratificazione statica, rimozione di impurità elevate di cloru, cristallizazione, filtrazione è lavare l'acqua, pò esse realizatu in un sistema di corpu chjusu, chì hè amichevule à l'ambiente, è riduce assai a generazione di l'acqua residuale è ùn pruduce micca solventi organici è gasi di rifiuti organici [0052].Inoltre, perchè u metudu di purificazione senza introduzione di solventi organici, è altu cloru per sguassà impurità in u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità nantu à a qualità di l'acidu folicu, ma ancu da l'esempiu di implementazione di a preparazione di 1, 1, 3 - l'acidu folicu cross-linked cù l'acqua acetone dissoluta direttamente utilizatu in a pruduzzione, rende l'acidu folicu per migliurà u rendiment generale 5% in pesu, a purità di 99 5% in pesu Esempiu 2 [0054] Stu embodiment dice chì 1,1, 3-tricloroacetone preparatu da u metudu di purificazione di u presente invenzione [0055] hè purificatu in un reattore di 50 litri equipatu cù una piastra di filtrazione di filtru à u fondu [0056] Prima, 1,1 cù una purezza di 50% , 3-tricloroacetone 20Kg è acqua 4Kg mistu. in u reattore, stirring per 15 minuti à 45, u ritmu stirring di 300r / min, in u prucessu di stirring per aghjunghje l'acqua, l'acqua à un ritmu di 300 ml / min, è poi a mistura si ferma per 15 minuti, siparata da u strata oliu più bassu, caccià impuriti high chlorinees;Siconda, a temperatura di a suluzione di a capa superiore dopu a stratificazione hè stata abbassata à 20, è a rata di stirring era 200r / min per 0,5 h.Allora, u cristallu solidu hè stata ottenuta direttamente à traversu u platu di u sieve à u fondu di u reattore per filtrazione di pressione di nitrogenu à a pressione di 0. 2MPa.Allora, u cristallu solidu hè spruzzatu è lavatu cù 1Kg d'acqua fredda 25, è u pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 8,2 kg da u metudu di riduzzione U metudu di purificazione implicatu in a rimozione di stratificazione statica di impurità di cloru elevatu, L'operazione di cristallizazione, di filtrazione è di lavatura di l'acqua pò esse realizatu in un sistema di corpu chjusu, l'ambiente di travagliu hè amichevule, è riduce assai a generazione di l'acqua residuale, senza rifiuti di solventi organici è di gas di scarti organici [0060] Inoltre, postu chì u metudu ùn Ùn introduci micca solventi organici è elimina impurità di cloru altu durante u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu, è l'1,1, 3-tricloroacetone preparatu da l'esempiu 2 hè dissolutu in acqua è direttamente utilizatu in a produzzione di l'acidu folicu, aumentendu u rendimentu tutale di l'acidu folicu da 4,9% in pesu è ottene una purezza di 99 Questa incarnazione dice chì l'1,1, 3-tricloroacetone preparatu da u metudu di purificazione di tL'invenzione attuale [0063] hè purificata in un reattore di 50 litri dotatu di una piastra filtrante in u fondu. , stirring for 30 minutes at 15, the stirring rate of 100r/min, in u prucessu di stirring per aghjunghje l'acqua, l'acqua à una tarifa di 500 ml /min, è poi a mistura si ferma per 30 minuti, siparata da a capa d'oliu inferjuri. , caccià impurità di cloru altu;Siconda, a temperatura di a suluzione di a capa superiore dopu a stratificazione hè stata abbassata à 10, è a rata di stirring era 100r / min per 10 ore.Allora, u cristallu solidu hè stata ottenuta direttamente à traversu u pianu di u sieve à u fondu di u reattore da a filtrazione di pressione di nitrogenu à a pressione di 0.2MPa, è poi spruzzatu è lavatu cù 1Kg di 5 acqua fridda.U pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 6,9 kg, è a purità cromatografica (GC) hè stata 98,3% in pesu [0067] L'operazione implicata in stu metudu di purificazione, cum'è stratificazione statica, rimuzione di impurità di cloru altu, cristallizazione. , filtrazione è lavatura di l'acqua, pò esse realizatu in un sistema di corpu chjusu, chì hà un ambiente di travagliu amichevule, è riduce assai a generazione di l'acqua residuale è ùn pruduce micca disguasti di solventi organici è gasi di rifiuti organici [0068].Inoltre, perchè u metudu di purificazione senza introduzione di solvente urgànicu, è altu cloru per sguassà impurità in u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità nantu à a qualità di l'acidu folicu, è serà per esempiu 3 preparazione di 1, 1, 3 - cross- ligatu cù l'acetone, l'acqua per dissolve, direttamente utilizata in a produzzione di l'acidu folicu, face l'acidu folicu per migliurà u rendiment generale 5. 3% di pesu, a purità di 99. 2% di pesu Per a proporzione 1 [0070] purificatu 1,1, 3- trichloroacetone secondu u metudu di l'embodiment 1, salvu chì in u passu (1), l'acqua ùn hè micca utilizata, Invece, sò stati utilizati solventi organici.In u risultatu, a 1,1, 3-tricloroacetone preparata hè stata dissolta in acqua è direttamente utilizata in a produzzione di l'acidu folicu.U rendiment tutale di l'acidu folicu hè statu aumentatu solu da 2% in pesu è a purezza era 95% in pesu.Inoltre, per via di l'intruduzioni di solventi organici in stu metudu di purificazione, ci hè un risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu [0071] in proporzione 2 [0072].1,1, 3-tricloroacetone hè purificatu secondu u metudu in Esempiu 1. A diferenza hè chì in u Passu (1), a quantità d'acqua hè 50Kg, risultatu in un incrementu significativu in a generazione di l'acqua residuale è una diminuzione di 1 The. u rendiment di 1,1, 3-trichloroacetone cristalli hè stata dissolta in l'acqua è direttamente utilizata in a produzzione di l'acidu folicu, cusì chì u rendiment tutale di l'acidu folicu hè stata aumentata solu da 5,6% in pesu è a purità era 99,6% in pesu [0073 ] contr'à u rapportu di 3 [0074].1,1 hè stata purificata da u metudu di l'esempiu 1, 3-trichloroacetone, a diferenza hè chì in u passu (1), l'heteroplastidi di cloru altu ùn hè micca eliminatu, u risultatu di a preparazione di 1,1, 3-tricloroacetone cuntene una grande quantità. numeru di cumposti chlorinated, a qualità di u risicu di l'acidu folicu [0075] Sicondu l'esempiu di sopra 1-3 è hè u risultatu di a scala di 1-3: u metudu di purificazione implica lasciate u filtru di cristalli stratificati per caccià l'operazione di lavatura di impurità di cloru altu. cum'è tutti, ma in u sistema ermeticu, ambiente di travagliu amichevule, è assai ridutta l'incidenza di l'acqua di scarti, ùn pruduce micca gasi di scarti, solventi organici è organici Inoltre, implementendu casu 1 a preparazione di 1, 1) , 3-tricloroacetone. , aghjunghje in u libru 5/6 page 7 CN 109516908 A suluzione d'acqua 7, direttamente utilizata in a pruduzzione di l'acidu folicu, facenu u rendiment tutale di l'acidu folicu cresce 5% in pesu, a purità hè 99,2% in pesu sopra;Inoltre, perchè u metudu di purificazione ùn introduce micca solvente organicu, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu.Inoltre, u metudu di purificazione usa l'acqua cum'è solvente di cristallizazione, è a suluzione aquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone hè direttamente aduprata in a produzzione di l'acidu folicu, riducendu e reazzioni laterali.

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