Da una parte, l'invenzione furnisce un metudu di purificazione di 1,1, 3-tricloroacetone, induve u metudu comprende i seguenti passi

Lampu:

(1) 1,1,3-tricloroacetone grezzu mischiatu cù acqua;

(2) Ricristallizazione di a suluzione superiore dopu à u riposu; È ancu

(3) i cristalli solidi ricristallizzati sò filtrati è lavati cù acqua;

Induve, in u Passu (1), u rapportu in pesu di a detta 1,1, 3-tricloroacetone grezza à a quantità d'acqua hè 10,1-2).

Preferibilmente, in u Passu (1), u rapportu in pesu di u pruduttu grezzu 1,1, 3-tricloroacetone à a quantità d'acqua pò esse 1:

(0,4-0,6), ottimizatu ancu di più cum'è 1:0,5; In l'invenzione, a dosa di u pruduttu grezzu 1,1, 3-tricloroacetone è di l'acqua hè cuntrullata in ciò chì precede

A gamma di 1,1, 3-tricloroacetone di alta purità pò esse ottenuta.

Sicondu a presente invenzione, in u passu (1), u pruduttu grezzu di 1,1, 3-tricloroacetone è l'acqua ponu esse preparati à una temperatura di 10-50 ℃.

Mischiate per 10-30 minuti in e cundizioni, è poi lasciate riposà per 10-30 minuti; Preferibilmente, in u Passu (1), dettu 1,1, 3-tricloropropil

U chetone crudu hè statu mischiatu cù acqua à una temperatura di 30-35 ℃ per 25-30 minuti, è dopu hè statu lasciatu per 10-15 minuti; In a presente invenzione

, aduprendu 1,1, 3-tricloroacetone grezzu cum'è materia prima, in u calderone di reazione, mischiatu cù acqua, agitatu à una certa temperatura dopu à riposu

Delaminazione. Dopu a delaminazione, u stratu d'oliu inferiore hè eliminatu, principalmente eliminendu impurità di cloru elevatu è lascendu a suluzione superiore per un usu dopu.

Sicondu l'invenzione, in a tappa (1), l'1,1, 3-tricloroacetone cruda hè mischiata cù acqua è pò ancu esse agitata.

Cundizioni, in quale ùn ci hè micca limitazione specifica nantu à e cundizioni di agitazione è l'attrezzatura, basta chì l'1,1, 3-tricloroacetone possa esse grossu

U pruduttu pò esse mischiatu uniformemente cù l'acqua. Preferibilmente, a velocità di mischju hè 100-300r/min.

In a presente invenzione, l'acqua hè preferibilmente acqua deionizzata.

Sicondu l'invenzione, in u passu (2), e cundizioni di ricristallizazione ponu esse: temperatura da 0 à 35 ℃, tempu da 0,5 -

10 ore, preferibilmente, a ricristallizazione hè realizata à una velocità di agitazione di 50-300 RPM; Preferibilmente, u riannodatu

L'acqua hè ancu aghjunta in u prucessu di cristallizazione, induve l'acqua hè aghjunta à una velocità di 200-600 ml/min; In queste cundizioni, l'efficienza di ricristallizazione

A frutta hè bona.

[0034] Inoltre, in modu ottimale, e cundizioni di ricristallizazione sò: una temperatura di 10-15 ℃, un tempu di 2-3 ore, è e cundizioni di ricristallizazione

U cristallu hè agitatu à una velocità di 100-200 RPM è l'acqua hè aghjunta à una velocità di 300-500 ml/min.

In queste cundizioni, l'effettu di ricristallizazione hè megliu.

In a presente invenzione, a temperatura di ricristallizazione descritta in u passu (2) hè più bassa di quella di 1,1, 3-tricloroacetone in u passu (1)

A temperatura à a quale u pruduttu hè mischiatu cù l'acqua.

Sicondu l'invenzione, in a Tappa (3), a mistura di reazione dopu à a Tappa (2) pò esse filtrata per pressione chjusa, o pò esse

I cristalli solidi sò ottenuti pressandu direttamente à traversu a piastra di setacciu in u fondu di u reattore. In a presente invenzione, l'aria è/o l'azotu sò preferibilmente aduprati.

Filtrazione à pressione, hè megliu aduprà azotu per a filtrazione à pressione, è a pressione pò esse 0,1-0,2MPa, preferibilmente 0,12 -

0,18 mpa.

Sicondu l'invenzione, u cristallu precipitatu dopu a filtrazione à pressione hè lavatu cù acqua, induve a detta acqua hè lavata

Ùn ci hè micun limite specificu, per esempiu, pudete sceglie 1-2 kg di lavaggiu spray d'acqua sottu à a cundizione di a temperatura di 2-25 ℃, è spruzzà

Ùn ci hè micca un limite di velocità specificu.

Sicondu l'invenzione, a purità di u pruduttu crudu di 1,1,3-tricloroacetone pò esse 50-65% in pesu.

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A presente invenzione, invece, furnisce ancu un acidu folicu chì hè preparatu da unu di i metudi descritti sopra.

Una suluzione acquosa di 1,1, 3-tricloroacetone hè aduprata direttamente per preparà l'acidu folicu.

L'operazione di u metudu di purificazione di l'invenzione, cum'è l'estrazione stratificata, a filtrazione di cristallizazione è cusì via, pò esse realizata in un sistema chjusu.

Rispettosu di l'ambiente, è riduce assai a generazione di acque usate, senza solventi organici di scarto è gas di scarto organici; Inoltre, u metudu di purificazione

Nisun solvente organicu hè introduttu, è l'impurità à altu cuntenutu di cloru sò eliminate durante u prucessu di purificazione, dunque ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu.

U metudu usa l'acqua cum'è solvente di cristallizazione, è a suluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone hè aduprata direttamente per a pruduzzione di l'acidu folicu.

U rendimentu tutale di l'acidu folicu pò esse aumentatu di 5% in pesu, è a purità hè superiore à 99,2% in pesu, ciò chì pò ottene una alta qualità.

Di l'acidu folicu.

L'invenzione hè descritta in dettagliu per mezu di l'esempii di realizazione quì sottu.

[0042] In e seguenti forme di realizazione è proporzioni, salvu chì ùn sia specificatu altrimenti, i materiali utilizati sò dispunibili per via di compra cummerciale, salvu chì ùn sia specificatu altrimenti.

U metudu adupratu hè u metudu cunvinziunale in questu duminiu.

U mudellu di cromatografia à gas era GC-2014, acquistatu da a cumpagnia Shimadzu.

L'1,1, 3-tricloroacetone preparata da u metudu di purificazione di a presente invenzione [0047] hè purificata in un reattore di 50 litri equipatu cù una piastra di filtrazione in fondu [0048]. Prima, a purità di 1,1 hè di 65% in pesu, 3-tricloroacetone 20 kg è acqua 10 kg in u calderone di reazione mischiati in 24 agitazione per 12 minuti, induve a velocità di agitazione hè 200 r/min, in u prucessu di agitazione per aghjunghje acqua, l'acqua à una velocità di 300 ml/min, è dopu a mistura hè stata lasciata per 10 minuti, separata da u stratu d'oliu inferiore, eliminendu l'impurità di cloru elevatu; Siconda, a temperatura di a suluzione superiore stratificata hè stata abbassata à 5 è agitata per 2 ore à una velocità di agitazione di 100 r/min. Dopu, u cristallu solidu hè statu ottenutu direttamente attraversu a piastra di filtrazione in fondu di u calderone di reazione per filtrazione di pressione d'azotu à una pressione di 0,1 MPa, è dopu spruzzatu è lavatu cù 2 kg d'acqua fredda. U pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 9,8 kg, è a purità cromatografica (GC) era 96,8% in pesu [0051] L'operazione implicata in questu metudu di purificazione, cum'è a stratificazione statica, a rimozione di impurità à altu cloru, a cristallizazione, a filtrazione è u lavaggio cù acqua, pò esse realizata in un sistema di corpu chjusu, chì hè rispettuosu di l'ambiente, è riduce assai a generazione di acque reflue è ùn produce micca solventi organici di scarto è gas di scarto organici [0052]. Inoltre, per via di u metudu di purificazione senza introduzione di solventi organici, è di cloru altu per eliminà l'impurità in u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu, ma ancu per l'esempiu di implementazione di a preparazione di l'acidu 1, 1, 3-folicu reticulatu cù acqua di acetone dissolta direttamente aduprata in a pruduzzione, face chì l'acidu folicu migliureghja u rendimentu generale di 5% in pesu, a purità di 99 5% in pesu Esempiu 2 [0054] Questa realizazione dice chì 1,1, 3-tricloroacetone preparata da u metudu di purificazione di a presente invenzione [0055] hè purificata in un reattore di 50 litri equipatu cù una piastra filtrante in fondu [0056] Prima, 1,1 cù una purità di 50%, 3-tricloroacetone 20Kg è acqua 4Kg mischiati in u reattore, agitando per 15 minuti à 45, a velocità di agitazione di 300r/min, in u prucessu di agitazione per aghjunghje acqua, l'acqua à una velocità di 300 ml/min, è dopu u A mistura hè stata lasciata ripusà per 15 minuti, separata da u stratu d'oliu inferiore, eliminendu l'impurità à altu cuntenutu di cloru; In segundu locu, a temperatura di a suluzione di u stratu superiore dopu a stratificazione hè stata abbassata à 20, è a velocità di agitazione hè stata di 200 r/min per 0,5 ore. Dopu, u cristallu solidu hè statu ottenutu direttamente attraversu a piastra di setacciu in u fondu di u reattore per filtrazione à pressione d'azotu à a pressione di 0,2 MPa. Dopu, u cristallu solidu hè statu spruzzatu è lavatu cù 1 kg d'acqua fredda 25, è u pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 8,2 kg per mezu di u metudu di riduzione. U metudu di purificazione implicatu in a rimuzione di stratificazione statica di impurità à altu cloru, cristallizazione, filtrazione è operazioni di lavaggio cù acqua pò esse realizatu in un sistema di corpu chjusu, l'ambiente di travagliu hè amichevule, è riduce assai a generazione di acqua usata, senza solvente organicu di scarto è gas di scarto organicu [0060]. Inoltre, postu chì u metudu ùn introduce micca solventi organici è elimina impurità à altu cloru durante u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu, è l'1,1, 3-tricloroacetone preparatu da l'Esempiu 2 hè dissoltu in acqua è adupratu direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu, aumentendu u rendimentu tutale di l'acidu folicu di 4,9% in pesu è ottenendu una purezza di 99. Questa realizazione afferma chì l'1,1, 3-tricloroacetone preparatu da u metudu di purificazione di a presente invenzione [0063] hè purificatu in un Reattore di 50 litri dotatu di una piastra filtrante à u fondu [0064] Prima, 1,1 cù una purezza di 60%, 3-tricloroacetone 20Kg mischiatu cù acqua 40Kg in u calderone di reazione, agitando per 30 minuti à 15, a velocità di agitazione di 100r/min, in u prucessu di agitazione per aghjunghje acqua, l'acqua à una velocità di 500 ml/min, è dopu a mistura hè stata lasciata per 30 minuti, separata da u stratu d'oliu inferiore, eliminendu l'impurità di cloru elevatu; Siconda, a temperatura di a suluzione di u stratu superiore dopu a stratificazione hè stata abbassata à 10, è a velocità di agitazione era di 100r/min per 10 ore. Dopu, u cristallu solidu hè statu ottenutu direttamente attraversu a piastra filtrante à u fondu di u reattore per filtrazione di pressione d'azotu à a pressione di 0,2MPa, è dopu spruzzatu è lavatu cù 1Kg di 5 acqua fredda. U pesu umitu di 1,1, 3-tricloroacetone era 6,9 kg, è a purità cromatografica (GC) era 98,3% in pesu [0067] L'operazione implicata in questu metudu di purificazione, cum'è a stratificazione statica, a rimozione di impurità à altu cloru, a cristallizazione, a filtrazione è u lavaggio cù acqua, pò esse realizata in un sistema di corpu chjusu, chì hà un ambiente di travagliu amichevule, è riduce assai a generazione di acque reflue è ùn produce micca solventi organici di scarto è gas di scarto organici [0068]. Inoltre, per via di u metudu di purificazione senza introduzione di solventi organici, è di cloru altu per eliminà l'impurità in u prucessu di purificazione, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu, è serà per esempiu 3 preparazione di 1, 1, 3 - reticulatu cù acetone, acqua per dissolve, adupratu direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu, rende l'acidu folicu per migliurà u rendimentu generale 5.3% in pesu, a purità di 99.2% in pesu Per a proporzione 1 [0070] 1,1, 3-tricloroacetone purificatu secondu u metudu di l'incarnazione 1, eccettu chì in u passu (1), l'acqua ùn hè micca aduprata, Invece, sò stati aduprati solventi organici. Di cunsiguenza, l'1,1, 3-tricloroacetone preparatu hè statu dissoltu in acqua è adupratu direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu. U rendimentu tutale di l'acidu folicu hè statu aumentatu solu di 2% in pesu è a purità era di 95% in pesu. Inoltre, per via di l'introduzione di solventi organici in questu metudu di purificazione, ci hè un risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu [0071] in proporzione 2 [0072]. L'1,1, 3-tricloroacetone hè purificatu secondu u metudu in l'esempiu 1. A differenza hè chì in u Passu (1), a quantità d'acqua hè 50 kg, risultendu in un aumentu significativu di a generazione di acque residue è una diminuzione di 1. U rendimentu di cristalli di 1,1, 3-tricloroacetone hè statu dissoltu in acqua è utilizatu direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu, cusì chì u rendimentu tutale di l'acidu folicu hè statu aumentatu solu di 5,6% in pesu è a purità era di 99,6% in pesu [0073] contru à u rapportu di 3 [0074]. 1,1 hè statu purificatu cù u metudu di l'Esempiu 1, 3-tricloroacetone, a differenza hè chì in u passu (1), l'eteroplastidu à altu cloru ùn hè micca eliminatu, u risultatu di a preparazione di 1,1, 3-tricloroacetone cuntene un gran numeru di cumposti clorurati, a qualità di u risicu di l'acidu folicu [0075] Sicondu l'esempiu 1-3 sopra è hè u risultatu di a scala di 1-3: u metudu di purificazione implica lascià riposà un filtru di cristallu stratificatu per eliminà l'impurità à altu cloru operazioni di lavaggio cum'è tutte, ma in u sistema ermeticu, ambiente di travagliu amichevule, è riduce assai l'incidenza di l'acqua usata, ùn produce micca gas di scaricu, solvente organicu è organicu Inoltre, implementendu u casu 1 a preparazione di 1, 1), 3-tricloroacetone, aghjunghjendu in u libru 5/6 pagina 7 CN 109516908 A 7 soluzione d'acqua, aduprata direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu, face chì u rendimentu tutale di l'acidu folicu aumenta di 5% in pesu, a purità hè 99,2% in pesu sopra; Inoltre, postu chì u metudu di purificazione ùn introduce micca solvente organicu, ùn ci hè micca risicu di qualità per a qualità di l'acidu folicu. Inoltre, u metudu di purificazione usa l'acqua cum'è solvente di cristallizazione, è a suluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone hè aduprata direttamente in a pruduzzione di l'acidu folicu, riducendu e reazzioni secundarie.

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