N,N-dimetilanilina

Canusciutu macari comu dimethyl tiphenylamine, incolore à liquidu oliu giallu luce, cù un odore pungent, facile à oxidize in l 'aria o sottu à u sole è aduprà u ze darkened. Densità relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, puntu di congelazione 2,0 ℃, puntu di ebollizione 193 ℃, puntu d'infiammabilità (apertura) 77 ℃, puntu d'infiammabilità 317 ℃, viscosità (25 ℃) 1,5 ℃ ref. . Solubile in etanolu, etere, cloroformu, benzene è altri solventi organici. Solubile in una varietà di cumposti urgànichi. Ligeramente soluble in acqua. Hè combustibile è brusgiarà in casu di una fiamma aperta. U vapore è l'aria formanu una mistura splussiva cù un limitu splusivu di 1,2% ~ 7,0% (vol). Hè assai tossicu, è u gasu aniline tossicu hè liberatu da a descomposizione di l'energia di u calore elevatu. Pò esse assorbutu à traversu a pelle è causanu avvelenamentu, LD501410mg/kg, a cuncentrazione massima permissibile in l'aria hè 5mg/m3.
Metudu di almacenamiento
1.Storage Precautions[25] Store in un magazzinu frescu è ben ventilatu. Mantene luntanu da u focu è e fonti di calore. Mantene u cuntainer sigillatu. Si deve esse guardatu separatamente da l'acidi, l'alogeni è i sustanzi chimichi comestibili, è mai mischiati. Equipatu cù variità currispondenti è quantità di l'equipaggiu di u focu. L'area di almacenamento deve esse furnita cù l'equipaggiu di trattamentu d'urgenza per fughe è materiali adattati per l'abitazioni.

2. Adoptate tamburinu di ferru sigillati imballaggio, 180kg per tamburinu, è guardate in un locu frescu è ventilatu. Immagazzinate è trasportate in cunfurmità cù e regule di materiali inflammabili è tossichi.
metudu di sintesi
1. Hè ottinutu da a reazzione trà aniline è metanol in presenza di l'acidu sulfuric à alta temperatura è pressione alta. Flussu di prucessu: 1. 790 kg d'anilina, 625 kg di metanol, 85 kg d'acidu sulfuricu (ammoniu 100%) sò aghjuntu à u caldu di reazione, a temperatura di cuntrollu 210-215 ℃, a pressione 3.1MPa, reagisce per 4 ore, poi liberate a pressione, u materiale hè scaricatu à u separator, neutralized da 30% hydroxide di sodium, static, è u sali ammonium quaternary bassu hè siparatu. Dopu à 160 ℃, 0.7-0.9MPa reazione di idrolisi per 3h, i prudutti di l'idrolisi è a capa superiore di materiali oleosi cumminati da lavà dopu a distillazione in vacuum di u pruduttu finitu.

2. Utilizendu metanol è aniline cum'è materie prime, hè sintetizatu da catalyseur d'alumina sottu a cundizione di 200-250 ℃ cù l'excedente di metanol è a pressione atmosferica. A quota di cunsumu di materia prima: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, acid sulfuric 85kg/t. A preparazione di u laboratoriu pò reagisce l'anilina cù fosfatatu di trimetil.

3, aniline è metanol mischju (n aniline: n metanol ≈ 1: 3), è à traversu a pompa di misurazione non-pulse reciprocating injected à 0.5h-1 vitezza aria in u reattore furnutu cù un catalyseur, a reazzione outflow prima in u vetru separatore gas-liquid, u separatore sottu à u liquidu cullatu à intervalli regulari eliminati per l'analisi cromatografica.

In u 2001, Nankai University è Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd sviluppatu cumuna un catalyseur methylation aniline assai efficaci, è rializatu a sintesi di gas-fase di N,N-dimethyl aniline. U prucessu hè a siguenti: L'aniline liquidu hè mischju cù metanol, vaporizatu in a torre di vaporizazione, è poi intrutu in un reattore tubular cù una velocità di l'aria di 0,5-1,0h-1 (u lettu fissu di u reattore tubular hè dutatu di nano caricatu). -catalizzatore solidu), è pruduciutu continuamente à 250-300 ℃ sottu pressione atmosferica, cù un rendimentu DMA di più di 96%.

Metudu di raffinazione: Spessu cuntene impurità cum'è anilina è N-metil anilina. N,N-dimethylaniline hè dissolta in 40% di l'acidu sulfuricu è distillatu da u vapor d'acqua. L'idrossidu di sodiu hè aghjuntu per fà alkaline. A distillazione hè cuntinuata cù vapor d'acqua. U distillatu hè separatu in strati aqueous è seccu cù l'idrossidu di potasio. A distillazione di pressione normale hè realizata in presenza di anidride acètica. U distillatu hè lavatu cù l'acqua per sguassà tracce di anhydride acetic, seccu cù l'idrossidu di potasio, seguitu da l'oxidu di bariu, è distillatu sottu pressione ridutta in presenza di un flussu di nitrogenu. L'altri metudi di raffinazione di u distillatu includenu l'aghjunzione di 10% d'anidride acètica è u refluxing per uni pochi d'ora per sguassà l'amine primarie è secondarie. Dopu à rinfriscà, un eccessu di l'acidu clorhidric 20% hè aghjuntu è estratti cù etere. A capa di l'acidu clorhidric hè alkaline cù alkali è poi estratta cù etere, è a capa d'etere hè secca cù l'idrossidu di potasio è distillatu sottu pressione ridutta sottu un flussu di nitrogenu. N,N-dimethylaniline pò ancu esse cunvertita in salti di l'acidu picric, recristallizatu à un puntu di fusione constante è dopu scomposti cù una suluzione calda di 10% d'idrossidu di sodiu. Dopu hè estratto cù etere, lavatu è seccu, è distillatu sottu pressione ridutta.

5. Aniline, metanol è l'acidu sulfuric mischjà in proporzioni, riazzioni cundensazioni in l'autoclave, i prudutti riazzioni da a ripresa di rilievu pressure di metanol, aghjunghje neutralization alkali, siparazzioni e poi distillazione da prissioni ridutta pè ottene u prodottu.

6. N,N-dimethylaniline pò esse generatu da a reazzione di methylation di aniline è trimethyl phosphate, è dopu estratti da etere, seccu è distillatu.

7. N,N-dimethylaniline pò esse sintetizzati nantu à u lettu cataliticu di u catalizzatore Ziegler in u sistema di cobre-manganese o di u sistema di cobre-zinc-cromu à 280 ℃ cù a mistura di anilina è metanol à a proporzione di 1: 3,5. A N,N-dimethylaniline ottenuta hè stata raccolta à 193-195 ℃ nantu à un dispositivu di distillazione di colonna di 54 tabulazioni è imballata in buttigli di vetru marrone. Per a preparazione di N,N-dimethylaniline pura, l'N,N-dimethylaniline pò esse injected cun gasu di nitrogenu cum'è gasu trasportatore in u cromatografu di gasu di preparazione chì hà una colonna di fosfatatu metallicu.