N,N-Dimetilanilina

Cunnisciuta ancu cum'è dimetiltifenilamina, hè un liquidu oliu da incolore à giallu chjaru, cù un odore pungente, faciule da ossidà in aria o sottu à u sole è aduprà a ze scura. Densità relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, puntu di congelazione 2.0 ℃, puntu di ebullizione 193 ℃, puntu di flash (apertura) 77 ℃, puntu di flash 317 ℃, viscosità (25 ℃) 1.528mpa-s, indice di rifrazione (n20D) 1.5584. Solubile in etanolu, etere, cloroformu, benzene è altri solventi organici. Solubile in una varietà di cumposti organici. Leggermente solubile in acqua. Hè combustibile è brusgiarà in casu di fiamma aperta. U vapore è l'aria formanu una miscela esplosiva cù un limite esplosivu di 1.2% ~ 7.0% (vol). Hè altamente tossicu, è u gas anilina tossicu hè liberatu da a decomposizione di alta energia termica. Pò esse assorbitu per a pelle è causà avvelenamentu, LD501410mg/kg, a cuncentrazione massima permessa in aria hè 5mg/m3.
Metudu di almacenamentu
1. Precauzioni di almacenamentu [25] Conservate in un magazzinu frescu è ben ventilatu. Tenite luntanu da fonti di focu è di calore. Mantene u cuntinente sigillatu. Deve esse almacenatu separatamente da acidi, alogeni è prudutti chimichi comestibili, è mai mischiatu. Equipatu cù varietà è quantità currispondenti di equipaggiamenti antincendiu. L'area di almacenamentu deve esse dotata di equipaggiamenti di trattamentu d'emergenza per perdite è materiali di riparu adatti.

2. Aduttate un imballaggio sigillatu in tamburi di ferru, 180 kg per tamburu, è cunservate in un locu frescu è ventilatu. Cunservate è trasportate secondu e regulazioni di i materiali inflammabili è tossichi.
metudu di sintesi
1. Si ottiene da a reazione trà l'anilina è u metanolu in presenza di l'acidu sulfuricu à alta temperatura è alta pressione. Flussu di u prucessu: 1. 790 kg d'anilina, 625 kg di metanolu, 85 kg d'acidu sulfuricu (ammoniu 100%) sò aghjunti in u calderone di reazione, temperatura di cuntrollu 210-215 ℃, pressione 3,1 MPa, reagiscenu per 4 ore, poi rilascianu a pressione, u materiale hè scaricatu in u separatore, neutralizatu da 30% d'idrossidu di sodiu, staticu, è u sale d'ammoniu quaternariu inferiore hè separatu. Dopu à 160 ℃, reazione d'idrolisi 0,7-0,9 MPa per 3 ore, i prudutti d'idrolisi è u stratu superiore di materiali oleosi si combinanu per lavaggio dopu a distillazione sottu vuoto di u pruduttu finitu.

2. Utilizendu metanolu è anilina cum'è materie prime, hè sintetizatu da un catalizatore d'alumina in cundizioni di 200-250 ℃ cù un eccessu di metanolu è pressione atmosferica. A quota di cunsumu di materia prima: anilina 790 kg/t, metanolu 625 kg/t, acidu sulfuricu 85 kg/t. A preparazione di laburatoriu pò fà reagisce l'anilina cù u fosfatu di trimetilu.

3, anilina è metanolu mischiati (n anilina: n metanolu ≈ 1:3), è attraversu a pompa di dosaggio senza impulsi reciprocanti iniettata à una velocità di l'aria di 0,5 h-1 in u reattore dotatu di un catalizatore, u flussu di reazione hè prima in u separatore di gas-liquidu di vetru, u separatore sottu à u liquidu raccoltu à intervalli regulari hè statu eliminatu per l'analisi cromatografica.

In u 2001, l'Università di Nankai è a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. anu sviluppatu inseme un catalizatore di metilazione di l'anilina assai efficiente, è anu realizatu a sintesi in fase gassosa di N,N-dimetilanilina. U prucessu hè u seguente: l'anilina liquida hè mischiata cù u metanolu, vaporizzata in a torre di vaporizazione, è poi inserita in un reattore tubulare cù una velocità di l'aria di 0,5-1,0 h-1 (u lettu fissu di u reattore tubulare hè dotatu di catalizatore nano-solidu caricatu), è prodotta continuamente à 250-300 ℃ sottu pressione atmosferica, cù un rendimentu DMA di più di 96%.

Metudu di raffinazione: Spessu cuntene impurità cum'è l'anilina è a N-metilanilina. A N,N-dimetilanilina hè dissolta in 40% d'acidu sulfuricu è distillata da vapore acqueo. L'idrossidu di sodiu hè aghjuntu per rende lu alcalinu. A distillazione hè cuntinuata cù vapore acqueo. U distillatu hè siparatu in strati acquosi è seccu cù idrossidu di potassiu. A distillazione à pressione nurmale hè realizata in presenza di anidride acetica. U distillatu hè lavatu cù acqua per eliminà tracce d'anidride acetica, seccu cù idrossidu di potassiu, seguitu da ossidu di bariu, è distillatu sottu pressione ridutta in presenza di un flussu d'azotu. Altri metudi di raffinazione di u distillatu includenu l'aghjunta di 10% d'anidride acetica è a reflux per qualchì ora per eliminà l'amine primarie è secundarie. Dopu u raffreddamentu, un eccessu di 20% d'acidu cloridricu hè aghjuntu è estrattu cù etere. U stratu d'acidu cloridricu hè alcalinu cù alcali è poi estrattu cù etere, è u stratu d'etere hè seccu cù idrossidu di potassiu è distillatu sottu pressione ridutta sottu un flussu d'azotu. A N,N-dimetilanilina pò ancu esse cunvertita in sali d'acidu picricu, ricristallizzata à un puntu di fusione custante è dopu decomposta cù una soluzione acquosa calda à 10% d'idrossidu di sodiu. Hè poi estratta cù etere, lavata è asciugata, è distillata sottu pressione ridutta.

5. Anilina, metanolu è acidu sulfuricu mischiati in proporzione, reazione di cundensazione in l'autoclave, i prudutti di reazione per a recuperazione di u sollievu di pressione di u metanolu, aghjunghje neutralizazione alcalina, separazione è dopu distillazione per pressione ridutta per ottene u pruduttu.

6. A N,N-dimetilanilina pò esse generata da a reazione di metilazione di l'anilina è di u fosfatu di trimetilu, è dopu estratta da etere, secca è distillata.

7. A N,N-dimetilanilina pò esse sintetizzata nantu à u lettu cataliticu di u catalizatore Ziegler in u sistema rame-manganese o in u sistema rame-zincu-cromu à 280 ℃ cù a mistura di anilina è metanolu à u rapportu di 1:3,5. A N,N-dimetilanilina ottenuta hè stata raccolta à 193-195 ℃ nantu à un dispositivu di distillazione à colonna di 54 tablette è imballata in buttiglie di vetru marrone. Per a preparazione di N,N-dimetilanilina pura, a N,N-dimetilanilina pò esse iniettata cù gas azotu cum'è gas vettore in u cromatografu di preparazione chì hà una colonna di fosfatu metallicu.